金相试样制备技术：金相试样的截取和镶嵌

一、金相试验(检验)的意义

   金属及其合金在工业、农业、交通、国防及民用等各个方面是应用最广泛的材料。

众所周知，合金的成分、热处理工艺、冷热加工工艺直接影响金属材料的内部组织、结构的变化，从而使机件的机械性能发生变化。因此用金相分析的方法来观察检验金属内部的组织结构是工业生产中的一种重要手段，常用的金相观察检验主要可分为以下几个方面：

1．原材料检验：

  对原材料的冶金质量情况如偏析、非金属夹杂物分布类型与级别检查；对铸造材料的铸造疏松、气孔、夹渣组织均匀性检查；对锻造件的表面脱碳、过热、过烧、裂纹、变形等情况检查。

2．生产过程中的质量控制：

    金相分析可以提供调整工序及修改工艺参数的根据，指导生产，如热处理淬火加热温度、保温时问、冷却速度等是否合适(正确)；化学表面热处理工艺参数的控制；锻造的起始和终锻温度是否合适等。

3．产品质量检验：

  有些机械零件或产品除要求机械性能、物理性能指标外，有的还要求显微组织参数，作为质量评定的技术指标之一。

4．失效分析：

    金相组织分析方法在机械失效分析方面广泛应用，对一些常见的弊病鉴定很方便。如机件表面脱碳；显微裂纹的形貌及分布特征；化学热处理缺陷；热处理后的不正常组织；晶界脆性相析出等。这些金相分析的结果常作为故障分析的根据。

二、金相试样的制备

    金相试样制备是金相研究极其重要的一部分，包括试样的截取、试样的镶嵌、试样的磨光、试样的抛光、金相显微组织的显示。下面分别讨论：

 (一)金相试样的截取：

  金相试样截取的原则，选择有代表性的金相试样是金相研究的重要的第一步，不重视取样的重要性常常会影响试验结果的正确程度。

    1．截取试样的部位，必须能表征材料或部件的特点及检验的目的。

    ①对机件破裂的原因进行金相分析时，试样应在部件破裂部位截取。为了得到更多的资料，还需要在离开破裂源较远的部位截取参考试样，进行对照研究

    ②工艺过程或热处理不同的材料或部件，试样的截取部位也要相应地改变。

    ③研究分析铸件的金相组织，必须从铸件的表层到中心同时观察．根据各部位组织的差异，而了解铸件的偏析程度。小件可直接取垂直于模壁的横断面，大件应在垂直于模壁的横断面上，从表层到中心取几个试样。

    ④轧制型材或锻件取样应考虑表层有无脱碳、折迭等缺陷，以及非金属夹杂物的鉴定。所以要在横向和纵向上截取试样，横向试样主要研究表层缺陷及非金属夹杂物的分布，对于很长的型材应在两端分别取样，以便比较夹杂物的偏析情况，纵向试样主要研究夹杂物的形状；鉴别夹杂物的类型，观察晶粒粒长的程度，估计逆性形变过程中冷变形的程度。

⑤经过各种热处理后的零件，显微组织是比较均匀的，故只在任一截面截取试样即可，同时要考虑到表层情况，如脱碳、渗碳、表面镀膜、氧化等。

2．确定试样的金相磨面：如图1所示。研究结果或试验报告上的金相照片应说明取样的部位和磨面的方向。

图1 轧制型材金相试样截取

1  纵截面平行于轧制面

    2  纵截面垂直于轧制面

    3  横截面

    4  放射纵截面

    5  切线纵截面

    上述几点不同截面金相研究目的可归纳如下：

①横截面，主要研究内容：

a．试样外层边缘到中心部位金相显微组织的变化。

b．表层缺陷的检验，如脱碳、氧化、过烧、折迭等。

c．表面处理结果观察，如表面淬火、化学热处理、表面镀膜等。

d．非金属夹杂物在截面上的分布情况。

e．晶粒度测定。

②纵截面。主要研究内容：

    a．非金属夹杂物的数量、大小、形状、夹杂物的情况与取样部位关系极大，必须注意取样部位所代表整块材料。

    b．测定晶粒拉长的程度，了解材料冷变形的程度。

    c．鉴定钢的带状组织以及热处理消除带状组织的效果。如图2所示。

图2 鉴定非金属夹杂物取样方法

3．金相试样截面方法：金相试样的标准尺寸如图3所示。

图3 金相试样的标准尺寸

试样的截取必须采用合适的方法。避免切割加工不当而引起显微组织的变化，引起组织变化的可能性有两方面必须注意。

    ①逆性变形使金相组织发生变化。如低碳钢、有色金属中晶粒受力压缩拉长或扭曲，奥氏体类钢晶粒内部滑移线的增加，多晶锌晶粒内部形变挛晶的出现等等都是容易发生的毛病。尤其某些低熔点金属{锡、锌等)，由于它们的再结晶温度低于室温，如果试样发生逆性变化，将同时伴随有再结晶过程，使原来的组织、晶粒大小发生根本改变。

    ②材料因受热引起的金相组织变化．如淬火马氏体组织，往往因磨削热影响，使马氏体回火．产生回火马氏体。

    ③根据材料的硬度不同，采用不同的方法截取试样。

    a．对软性的材料可用手锯或锯床等截取。

    b．极硬的合金材料，如淬火钢及硬质合金等．可用砂轮片，金相试样切割机截取。

    c．硬脆合金一般用锤击，挑选合适的碎块，然后镶嵌成规整的试样。

d．斜面截取法：对表层金相组织的分析研究是一种有效的方法。在很多情况下表层厚度极薄，在一般试样截面上是一条极细的线条，无法观察到清晰的组织。采用斜面截切法可扩大观察范围，如表面镀层、拜尔培层的研究。如图4所示。设观察层的厚度为d，先切成图4(a)的标准试样，将试样表面磨一斜度，斜角为a，d层的斜面宽度为l，即观察面l／d称为锥度比值（锥度比值=l／d=l／sin(α)）。可见，l／d比值越大，d越小，则观察范围越大。(如l／d为lO时，α为5º43”)

图4  斜面截切

(二) 金相试样的镶嵌

    对于细小或形状特殊的试样，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等。在磨光时不易握持，用镶嵌方法镶成标准大小的试块，常用的几种镶嵌方法有以下几种：

    1．低熔点合金镶嵌法。表一给出几种低熔点合金尤其华氏合金最常用。

表一中合金的熔点很低，镶嵌时不会影口向金相组织，即使淬火马氏体也无防。这种方法的缺点是在磨光及侵蚀时较困难。因合金较软，磨层嵌入砂纸，使磨削困难，导致试样表面拜尔培层增厚。另外，由于合金与试样之间的析出电位不同，在浸蚀时，合金常成为微电池的阳极．即负电位高，迅速被浸蚀溶化，而试样则很难被浸蚀，必须加长浸蚀

时间。镶嵌试样示意图如图5所示。

图5  低熔点合金镶嵌的试样

    2．塑料镶嵌法：常用的有热塑性塑料、热凝性塑料和聚合塑料。

    塑料镶嵌的优点：

    ① 能镶嵌任何形状、大小的试样．甚至金属粉末。

    ② 塑料与金属试样接触紧密(塑料膨胀系数大)。

③塑料成型温度较低(≤150℃)，一般不影响相组织，对淬火经回火钢也能用。

④塑料不受浸蚀，对试样也无浸蚀保护作用，试样浸蚀结果良好。

⑤塑料较硬，易磨削，不影响磨光抛光。

其缺点是：

①软金属及合金，如铅、锡、轴承合金等，在加压力时易发生塑性变形，不宜用此法。

②对淬火马氏体不宜用，因加热超过100℃时，会发生回火马氏体，改变组织。

③试样的表层检验不宣用。塑料不能完全保护试样边缘不倒角。

常用的三类塑料：

    ① 热凝性塑料：这种塑料在热压下成型，通常用的是胶木粉(酚一甲醛树脂。加入填料木粉)，成粉粒状，褐色(可染成不同颜色)。抗蚀能力较强，耐稀酸、稀碱浸蚀。成型温度在135～150℃，压力为176～210kg/cm²。在金相试样镶嵌机上进行比较方便。

    ②热塑性塑料：常用的有聚乙稀聚合树脂、醋酸纤维素脂等。抗蚀能力强，抗强酸强，碱浸蚀，溶于丙酮、苯和二甲苯中。加热变成粘稠状液态，冷却法成型。成型温度在140～165℃范围，压力在176～246kg/cm²。可在金相试样镶嵌机上镶嵌，注意：磨光时不能过热，以免塑料发软变形。只能手工磨光。

    ③化学聚合塑料：热塑性或热凝性塑料镶嵌都要加热加压成型，因此，对于淬火钢、较软的金属材料仍不适合。可采用不加热加压成型的树脂，是借以化学催化作用聚合的树脂，如甲基丙稀酸。甲酯聚合树脂、单体甲基丙烯酸甲脂为液状。另一种是催化和填充作用的粉状材料，使适当混合调匀，呈糊状，然后注入膜内。几分钟可成型，经十几小时硬化后才能磨光。其优点是不用加热加压，不用镶嵌机，硬度高，被镶试样边缘不倒角。

    3．表层(边缘)检验试样制备。在分析表面情况，如表面脱碳、渗碳、氮化、镀层等，要观察试样最边缘部分，因此需用特殊方法保护极边缘不倒角，可用机械夹持法，象薄片试样。装夹时选择合适的填片，要夹紧，使片间紧密接触，效果不错。

    另外，用电镀层覆盖是最好的方法。钢铁试样可以镀铜或镀铁。

    镀铜时要用两种电镀液：A液是弱酸性镀液，可避免试样表面受侵蚀，在此先镀上一薄层铜，然后，B强酸性渡液中镀上一层很厚的铜层。

镀铜电镀液成分及条件如下：   

A镀液

                           氰化铜——22 5克

                           氰化钠——34．O克

                           碳酸钠——15．0克

                              水——1000．O毫升

电流密度：0．002A／cm。，工作温度：30～40％：，试样为阴极，铜片为阳极。

                                 B镀液

                            硫酸铜——250．O克

                            浓硫酸——75．0克

                                水——1000．O毫升

    电流密度：0．02～O．04A／'on／，工作温度：室温。注意：镀铜之前试样必须用乙醚清洗去油。

   另外，镀铁是效果更好，而且方法简单。即使试样表面有氧化皮，铁鳞也能镀上坚固的铁层。表面必须清除油污。镀铁电解液

                           氯化高铁——288 0克

                             氯化钠——57．0克

                                 水——1000．0毫升

    电流密度：O．005～0．02A／em2，工作温度85℃，试样为阳级，低碳钢为阴极。

    电镀温度要严格控制，低于850C，镀层气孔极多，性脆易裂，温度过高，镀铁层质松，镀粒极粗，易剥落。85℃最好。